采用循環伏安法研究鎳在堿性溶液中的電化學活性

　　人們對于鎳的認識源于1751年，當時的瑞典礦物學家Alex Fredrik Cronstedt從鎳黃鐵礦中成功分離出了一種新的金屬，并將其命名為鎳，從此，人們開始了鎳的基礎研究。如今，鎳已成為工業領域十分重要的有色金屬，鎳及其合金應用也非常地廣泛，應用領域涉及電鍍、電池、機械、化工等，如：電鍍鎳、鎳合金、鎳基催化劑等。因此，研究鎳材料的物理化學性能尤其是其電化學性能，對于深入理解影響鎳材料的化學反應效率、催化效率的因素有著重要的意義，也是解決鎳材料的大規模商業化應用的關鍵問題之一。本文講述如何利用恒電參數儀來實現電化學測試手段，測試中采用了非常方便高效的循環伏安法進行分析研究，剖析了影響鎳材料電化學性能的各種因素。

　　一、鎳的化學性質

　　鎳在空氣中不易生銹，實驗證明，99%純度的鎳長期放置也不會生成銹痕，存放時間可達20年。純鎳難生銹，是因為在空氣中鎳表面會形成NiO薄膜，可防止進一步氧化。此外鎳還能抵抗苛性堿的腐蝕，是一種很好的耐腐蝕材料。室溫下干燥氣體如Cl2、NH3、SO2等不與鎳發生反應。但是在潮濕條件下會加速鎳的腐蝕，很顯然潮濕環境使部分氣體分子溶于水，更容易與鎳結合，從而導致反應的發生。

　　二、實驗環節

　　測試采用三電極體系：鎳工作電極、鉑絲對電極、汞-氧化汞參比電極。將工作電極置入1mol/L NaOH溶液中，做循環伏安（CV）測試，依據其氧化峰電流值、峰電位、電量等參數進行相關分析。為了盡量減少IR降（IR降就是由于I電流和R電阻所引起的偏差）對電勢測量的影響，實驗中使用了魯金毛細管，并使之盡量靠近工作電極，使參比電極的測量回路中幾乎沒有電流通過。魯金毛細管和工作電極之間距離為魯金毛細管尖端口直徑的2～3倍。在實驗過程中慢慢的加大NaOH的濃度，以對比鎳片在不同濃度溶液中的變化。設置多圈循環伏安掃描查看鎳片表面生成物質。為了提高實驗精度，應注意以下幾方面的問題：

　　首先，參比電極的電勢必須穩定，重現性好。

　　其次，要盡量減少IR降。

　　最后，測量體系的溫度、溫度等條件要比較穩定，避免環境對三電極體系可能造成的影響。

　　三、測試設備

　　本文中使用海洋儀器的恒電參數儀2450-OIPlus執行循環伏安法對鎳電極性能進行測試。2450-OIPlus恒電參數儀不但可以在PC機進行參數設置測試結果顯示，還可以在沒有PC機的基礎上，在2450-OIPlus主機上直接進行測度，并在儀器本地顯示結果，如下圖所示。

　　采用的曲線循環伏安法是一種暫態掃描法，該法是在電極上施加一個線性掃描電壓，以恒定的變化速度掃描，當達到某設定的終止電位時，再反向回歸至某一設定的起始電位，通過回測同點電位處的電流值形成IV曲線，儀器測量結果如下圖所示。

　　四、影響因素分析

　　1、通過下圖分析，藍色曲線是在未增大溶液濃度時測量結果，紅色曲線是增大溶液濃度后測量結果，鎳片在進行循環伏安掃描的峰電流隨氫氧化鈉溶液濃度的增大而增大。

　　2、改變掃描范圍時同時改變鎳片面積時，CV圖中會一出現新的一對氧化還原峰，如下圖所示。

　　3、多圈掃描后鎳片表面會生成紅銅色物質，不再呈光亮銀白的金屬色。

　　采用循環伏安法研究鎳在堿性溶液中的電化學活性。研究發現：鎳片的電化學性能受到溶液濃度、電勢掃描范圍、掃描速度等因素的影響，并且具有較強的規律性。

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